Tesis – Licenciatura en Ciencias Químicas con mención en Química Analítica (Sin Restricción)

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Análisis del contenido de grasa y perfil de ácidos grasos del aceite de la semilla de siete especies de palmas de la Estación Científica Yasuní-PUCE por cromatografía de gases con detector de ionización de llama
(PUCE - Quito, 2017) Gómez Aguas, Steven Israel; Carvajal Barriga, Enrique Javier
Los aceites obtenidos de las semillas de siete diferentes especies de palma contienen una gran cantidad de ácidos grasos saturados importantes en el desarrollo industrial. Se obtuvieron muestras de especies de la Estación Científica Yasuní-PUCE (Ecuador). Para la determinación de la grasa total se extrajo los aceites de las semillas de las especies de palma utilizando tres técnicas de extracción que fueron: Soxhlet, asistida por ultrasonido y mezcla de solventes, siendo el método Soxhlet la más efectiva. Las especies con mayor contenido de aceite fueron Elaeis guineensis (50,75%); Astrocaryum chambira (49,19%) y Phoenix canariensis (8,37%). Para la caracterización de los ácidos grasos como ésteres metílicos (FAME, Fatty acid methyl esters) se utilizó cromatografía de gases con detector de ionización de llama (GC-FID, Gas chromatography with flame ionization) para los aceites extraídos por método Soxhlet y asistida por ultrasonido. Los principales compuestos determinados por GC-FID en los aceites de palma fueron: para Phytelephas aequatorialis 50,84 + 0,86% ácido oleico, 36,40 + 0,48 % ácido palmítico, 5,11 + 0,35% ácido esteárico. Ammandra dasyneura 38,59 + 0,04% ácido oleico, 31,26 + 0,01% ácido linoléico, 22,64 + 0,11% ácido palmítico. Aphandra natalia 31,01 + 0,18% ácido oleico, 20,25 + 0,65% ácido palmítico, 13,59 + 0,02% ácido linoléico. Socratea exorrhiza 27,62 + 0,28% ácido oleico, 24,07 + 0,29 % ácido palmítico, 8,90 + 0,03 % ácido araquídico. Elaeis guineensis 47,95 + 0,09% ácido láurico, 16,76 + 0,01% ácido mirístico, 16,40 + 0,01% ácido oleico, 8,66 + 0,01% ácido palmítico. Astrocaryum chambira 61,68 + 0,43% ácido láurico, 22,97 + 0,01% ácido mirístico, 3,22 + 0,24% ácido oleico. Phoenix canariensis 34,48 + 0,11% ácido oleico, 24,15 + 0,11% ácido láurico, 11,58 + 0,07% ácido mirístico, 9,80 + 0,05% ácido palmítico. Se determinó por medio de análisis estadísticos que los componentes principales de las especies de palmas son los ácidos láurico, mirístico, palmítico, esteárico, oleico y linoléico.
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Comparación farmacocinética y determinación analítica de relajantes musculares utilizados como tratamiento en dolores crónicos de espalda lumbar
(PUCE - Quito, 2017) Bautista Moya, Carlos Humberto; Meneses Olmedo, Lorena Maribel
La presente investigación tiene como objetivo principal la comparación farmacocinética y determinación analítica de los relajantes musculares utilizados como tratamiento en el dolor crónico de espalda lumbar. En primer lugar, se ha determinado que los fármacos más aptos y comunes para el tratamiento de dolor de espalda lumbar por contractura muscular son los relajantes musculares, específicamente la ciclobenzaprina y el tiocolchicósido. Los relajantes son moléculas químicas que actúan sobre el músculo esquelético. Su principal propósito es disminuir el tono muscular del músculo estriado y de esta manera aliviar el dolor asociado a espasmos musculares. A continuación, se ha analizado la farmacocinética de cada medicamento para establecer cuál de los dos relajantes musculares es más efectivo para aliviar el dolor y más inocuo para los pacientes. Asimismo, se han examinado los métodos químicos de determinación de ambos fármacos, para establecer cuál es el método de análisis óptimo para la cuantificación de los principios activos. Finalmente, se ha propuesto las ventajas y desventajas de la administración de cada fármaco. En conclusión, se ha logrado establecer que el tiocolchicósido gracias a su farmacocinética y mínimos efectos secundarios, es el relajante muscular más recomendable para el tratamiento de dolor crónico de espalda lumbar por espasmo muscular.
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Determinación del perfil de ácidos grasos en pescados de agua dulce comercializados en Ecuador
(PUCE - Quito, 2017) Vargas Piedra, Kevin Eduardo; Cipriani Ávila, Eva Isabel
En la actualidad, el consumo de comida rápida en Ecuador ha causado detrimentos en la salud de la población, a causa del consumo de grasas saturadas que pueden causar problemas cardiovasculares, mientras que las grasas insaturadas que podrían ayudar a prevenirlas, no son consumidas con frecuencia; por esta razón, la búsqueda de fuentes de alimentación ricas en ácidos grasos saludables es un área de investigación prioritaria. El objetivo de este trabajo fue analizar el perfil de ácidos grasos de 18 muestras de pescados continentales ecuatorianos, de río y criadero, para determinar su valor nutricional, en función del contenido de ácidos grasos esenciales. Para ello, se realizó una extracción sólido-líquido de la grasa de los pescados por medio del método Folch, se derivatizaron los ácidos grasos y, posteriormente, se realizó su identificación y cuantificación en un cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama (GC-FID, siglas en inglés). Adicionalmente, se realizó el análisis estadístico ANOVA de un factor, el cual demostró que existen diferencias significativas en el perfil de ácidos grasos de las especies estudiadas. En conclusión, se estableció que, de las especies analizadas, el Bagre de agua dulce (Astroblepus ubidiai), la Tilapia (Oreochromis niloticus) y la Trucha (Oncorhynchus mykiss), podrían presentar el mayor valor nutricional, puesto que contienen un alto porcentaje de ácidos grasos Omega, cuyo consumo podría proporcionar grandes beneficios a la salud humana.
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Síntesis de nanopartículas de plata utilizando el extracto acuoso de hojas de cacao fino de aroma Theobroma cacao linneu (Malvaceae): caracterización y determinación de la actividad antioxidante mediante técnicas electroquímicas
(PUCE - Quito, 2022) Herrera Marín, Jorge Patricio; Fernández Martínez, Lenys Mercedes
En este estudio se sintetizaron nanopartículas de plata (AgNPs, por sus siglas en inglés), mediante biorreducción utilizando extracto acuoso de hojas de Theobroma cacao linneu (HThCL) y la evaluación de la actividad y/o capacidad antioxidante, del extracto y la suspensión coloidal AgNPs- HThCL por técnicas electroquímicas. Las hojas de HThCL utilizadas son productos de desechos de la cosecha de cacao, para las cuales se ha encontrado la aplicación descrita en esta investigación. Los análisis electroquímicos se llevaron a cabo mediante voltamperometría cíclica (CV) y voltamperometría de pulso diferencial (DPV) y se contrastaron con análisis espectrofotométricos tradicionales utilizando los métodos DPPH (1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) y Folin Ciocalteu; encontrando que las técnicas electroquímicas son efectivas para evaluar poder antioxidante por su rapidez y operatividad. Las AgNPs sintetizadas se caracterizaron mediante espectroscopia UV-Vis, difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y voltamperometría cíclica (CV). El tamaño promedio de las AgNPs obtenidas fue de 10,3 ± 1,7 nm. El índice antioxidante (AI50) para el extracto de HThCL y en la suspensión coloidal AgNPs-HThCL fue de 0,6981 ± 0,0519 mg/mL y 0,7383 ± 0,0085 mg/mL, respectivamente; mientras el índice electroquímico (EI) fue de 0,0735 mA/V para el extracto y -0,3545 mA/V para la suspensión AgNPs-HThCL. Los resultados de los análisis por las técnicas electroquímicas concuerdan con los valores obtenidos para el EC50 y contenido fenólico total obtenido por espectrofotometría. El estudio reveló que el extracto de las HThCL posee capacidad como agente antioxidante e igualmente la suspensión coloidal de las AgNPs biosintetizadas a partir de este extracto posee esta misma característica.
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Desarrollo de un método de extracción con solventes supramoleculares (SUPRAS) para la determinación de colesterol por cromatografía de gases con detector de iIonización de llama (GC-FID).
(PUCE - Quito, 2015) Delgado Sánchez, Cinthya Pamela; Jara Negrete, Eliza Nuit
Uno de los pasos más importantes en el análisis químico es el tratamiento de la muestra. Son varias las propuestas que se han expuesto para reemplazar las exhaustivas extracciones con grandes volúmenes de solvente, una de ellas es a través del uso de solventes supramoleculares o denominados SUPRAS. De esta manera, en la presente disertación se evaluó la eficiencia de la extracción de colesterol en muestras de huevo de gallina. La formación del agregado molecular de tipo micela inversa, se llevó a cabo a través del auto-ensamblaje del n-octanol 4% (v/v) (surfactante) y la mezcla de los solventes tetrahidrofurano-agua en proporción 50/50 (v/v). Bajo estas condiciones, se llevó a cabo la optimización del método de extracción, evaluando algunas condiciones como: volumen de SUPRAS, tiempo de agitación y tiempo de centrifugado; para los cuales se determinaron como óptimos: 400 μL, 10 minutos y 15 minutos respectivamente. A continuación, se realizó la cuantificación de colesterol en muestras de huevos criollos y procesados de la ciudad de Quito a través de Cromatografía de Gases con detector de Ionización de Llama (GC-FID siglas en Inglés). De esta manera, se determinó que una de las muestras de huevos criollos posee la mayor cantidad de colesterol con un promedio de 357±29,35 mg por 100 g de muestra, y por el contrario, los huevos enriquecidos con omega 3 poseen bajas concentraciones de colesterol con 176±42,17 mg por 100 g de muestra. Finalmente, y de acuerdo a los criterios de aceptabilidad (selectividad y exactitud), se determinó que el método de extracción con SUPRAS es adecuado para la extracción de colesterol en huevos de gallina.
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Degradación de Aroclor 1260 en muestras acuosas mediante fotocatálisis empleando TiO2 irradiado
(PUCE - Quito, 2018) Maleza Toala, Lizeth Nicole; Espinoza Montero, Patricio Javier
Los Policloruros de Bifenilo (PCBs) son conocidos por ser utilizados como fluidos dieléctricos en capacitores y transformadores. Son químicamente estables, elevadamente tóxicos (capaces de provocar trastornos neurológicos y varios tipos de cáncer), poseen una alta capacidad de transporte y persistencia en el medio ambiente. Por su gran estabilidad y toxicidad en medio acuoso, ha sido imposible remediar los PCBs con métodos clásicos de tratamiento de aguas, es por ello que, en este trabajo de investigación se propuso aplicar fotocatálisis (oxidación avanzada) empleando como fotocatalizador al dióxido de titanio (TiO2) irradiado previamente con diferentes dosis de irradiación por e-beam (0, 20 y 60 kGy). Para esto, se realizó un estudio de extracción del Aroclor 1260 contenido en el aceite de transformador a solución acuosa, usando como agentes de transferencia al PEG 400 y al Tritón X-100, de los cuales el Tritón X-100 presentó mejor resultado de recuperación. Una vez extraído el Aroclor 1260, se realizó el proceso de degradación fotocatalítica del Aroclor 1260 la misma que se realizó en presencia de luz ultravioleta (254 nm). La degradación se siguió mediante cromatografía de gases acoplado a un detector de captura de electrones (GC-ECD, por sus siglas en inglés). La mayor degradación de Aroclor 1260 se alcanzó con el TiO2 irradiado a 60 kGy, fue del 90 % luego de dos horas de exposición, con una constante de velocidad k= 0,8844 s-1. Finalmente, se concluye que el TiO2 irradiado con e-beam es una excelente alternativa para la degradación de este tipo de contaminantes orgánicos, además de ser efectiva es de bajo costo; según los resultados obtenidos este método puede ser considerado para futuras aplicaciones a escala piloto.
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Aislamiento y caracterización experimental y computacional de Eugenol en Albahaca de sal (Ocimum Basilicum) y Albahaca de dulce (Ocimum Americanum)
(PUCE - Quito, 2014) Almeida Ludeña, Juan Francisco; Meneses Olmedo, Lorena Maribel
En el presente trabajo se tuvo como objetivo principal el aislamiento y la caracterización experimental y computacional de eugenol en la albahaca de sal (Ocimum basilicum) y la albahaca de dulce (Ocimum americanum). Se utilizaron tres técnicas para la extracción del aceite esencial de las hojas y flores: destilación por arrastre de vapor, destilación directa y extracción Soxhlet. Posteriormente, por medio de reacciones ácido-base y solubilidad, se aisló el eugenol del resto de componentes presentes en el aceite esencial. La segunda etapa fue la caracterización del eugenol por medio de técnicas analíticas tales como espectroscopia de infrarrojos y espectroscopía ultravioleta y visible, contrastando los resultados obtenidos de las muestras con un estándar de eugenol. Los espectros obtenidos principalmente en la zona de infrarrojos permitieron caracterizar al eugenol obtenido de las dos clases de albahaca, esto debido a que esta técnica nos permite identificar un compuesto con un alto grado de seguridad. Por ello las técnicas espectroscópicas tienen un uso muy amplio y confiable. El trabajo computacional consistió en la obtención de los espectros de infrarrojos y ultravioleta/visible utilizando el software Gauss View 4.1.2 y Gaussian 03 para compararlos con los correspondientes espectros de las diferentes muestras analizadas, para ello se utilizó el método de cálculo B3LYP y el conjunto de bases 6-311g. Se determinó que el porcentaje de eugenol presente en los dos tipos de albahaca es muy bajo, sin embargo hay que destacar que la albahaca de sal posee un porcentaje mayor que la albahaca de dulce, llegando a obtenerse un 0.04% de eugenol. En conclusión, la cantidad de eugenol que se pudo obtener de estos dos tipos de albahaca está entre un 0,02% y 0,04% con respecto al peso de albahaca fresca usado en las extracciones, en términos de rendimiento la extracción soxhlet presenta un mayor porcentaje, pero al mismo tiempo la cantidad de solvente necesario es muy alta y esto no es económico y tampoco amigable con el medio ambiente. La extracción por arrastre de vapor presenta un mejor resultado tomando en consideración dos factores: la cantidad total de solvente necesario para el aislamiento de eugenol y el porcentaje que podemos obtener, siendo de un 0,03% con respecto al peso de muestra fresca. Los espectros de infrarrojos guardan relación entre ellos teniendo una correlación de 99,79% el espectro computacional y el estándar, mientras que las muestras en promedio tienen un 96,61% para la albahaca de sal y 94,12% la albahaca de dulce, comparadas con el mismo estándar.
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Estudio de la técnica de Extracción Asistida por Microondas (MAE) para su aplicación en la determinación de Hidrocarburos Totales de Petróleo (TPH’s) en suelos
(PUCE - Quito, 2013) Rodríguez Palma, Carlos Eduardo; Heredia Rojas, Wendy Jazmín
El presente proyecto propone establecer un método analítico eficiente para la extracción de Hidrocarburos Totales de Petróleo (TPH’s) en suelos usando Extracción Asistida por Microondas (MAE) y realizando la detección y cuantificación por Espectrofotometría de Infrarrojos. Este trabajo presenta a la extracción asistida por microondas como una alternativa de extracción confiable, eficiente en cuanto a costo, tiempo, cantidad de análisis realizados y sobretodo como una opción segura para el ambiente y el analista; este artículo recalca la importancia de la etapa de extracción dentro del procedimiento analítico para el análisis posterior de TPH’s; para este propósito, se evaluaron las diferente condiciones de extracción usando un equipo Microondas programable para mejorar la extracción y optimizar la técnica.
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Determinación multielemental de macro y micro nutrientes catiónicos en tejidos vegetales de banano, palma y rosas, por espectroscopía de emisión por acoplamiento de plasma inductivo y detección óptica (ICP-OES)
(PUCE - Quito, 2015) Cacuango Pumisacho, Luis Humberto; Jibaja Arias, Yolanda Catalina
En el presente estudio se determinó la concentración de macro y micro-nutrientes catiónicos: K, Ca, Mg, Zn, Cu. Fe y Mn, en muestras de tejido vegetal de banano, palma y rosas, por espectroscopia de emisión por acoplamiento de plasma inductivo y detección óptica (ICP-OES). La parte experimental de esta investigación se desarrolló en los laboratorios del Departamento de Manejo de Suelos y Aguas (DMSA) de la Estación Experimental Santa Catalina del INIAP, los cuales utilizan la técnica de Absorción Atómica para el análisis de elementos en muestras foliares; dicha técnica presenta limitaciones en cuanto a límites de detección, efectos de matriz, rango lineal y número de elementos que pueden ser analizados en forma simultánea. En cambio, la espectroscopia de emisión con plasma acoplado inductivamente, ha llegado a estar a la vanguardia como herramienta analítica para la determinación multielemental en tejidos foliares. El sistema de emisión con plasma es mucho más adaptable a los cambios de matriz y al tipo de muestra, el rango lineal que se alcanza permite llevar a cabo análisis a bajas y altas concentraciones, además presenta la posibilidad de efectuar análisis multielementales rápidos, características que han permitido el empleo exitoso de la técnica de emisión con plasma en el análisis foliar. Por esta razón se optimizó la técnica de espectroscopia de emisión por acoplamiento de plasma inductivo y detección óptica, ICP-OES, para el análisis de macro y micro-nutrientescatiónicos en muestras de tejido vegetal, ya que con el uso de este equipo se mejorará la eficiencia y el incremento de la capacidad operativa del laboratorio. Los análisis se realizaron con muestras de tejidos vegetales de banano, palma y rosas, las cuales son utilizadas por el DMSA como material de referencia interno en los análisis de rutina de muestras vegetales; se utilizó como Material de Referencia Certificado el Standard Reference Material 1515, Apple Leaves. Las muestras y el MRC fueron sometidas a digestión húmeda para luego proceder a cuantificar los analitos en estudio por medio de las técnicas de AA e ICP para realizar un estudio comparativo de las variables: exactitud, precisión, linealidad, límites de detección y cuantificación para determinar si existen o no diferencias significativas entre las técnicas.
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Characterization of pathogens related to Helianthus annuus cultivated in a production farm and screening of fungal inhibitory extracts
(PUCE - Quito, 2016) Benavides Benavides, Berenice Salomé; Portero Pico, Carolina Elizabeth
Apesar de que la producción de Girasol ha aumentado en el Ecuador, los registros de sus enfermedades estan incompletas y por consecuencia el conocimiento acerca de como controlarlas y/o tratarlas está limitando la expansión de este cultivo. Nuestro estudio se enfoca en aislar e identificar algunos de los patógenos de girasol así también de terminar algunos tratamientos potenciales para el control de enfermedades usando extractos de plantas y de hongos endófitos con efectos inhibitorios. Nuestros resultados muestran que cuatro microorganismos aislados de plantas de Girasol enfermas, provenientes de una finca ecuatoriana productora-exportadora, son de hecho patógenos de girasol. Estos resultados son importantes para nuestro país dado que dos de los patógenos aislados (Sclerotinia sclerotiorum, Pseudomonas cichorii) no presentan registro en Ecuador. También se encontró cinco hongos endófitos potenciales que pueden ser usados para controlar de los patógenos de Girasol; ya sea en forma de extracto o como fuente rica en compuestos orgánicos volátiles.
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Efecto inhibitorio de extractos orgánicos de hongos endófitos sobre el hongo patógeno Batrachochytrium dendrobatidis
(PUCE - Quito, 2016) Castro Cevallos, Andrea Carolina; Narváez Trujillo, Elizabeth Alexandra
Las biomoléculas orgánicas presentes en los extractos de hongos endófitos, por sus capacidades antimicóticas, entre otras, podrían ser una alternativa innovadora para combatir al patógeno de anfibios Batrachochytrium dendrobatidis (Bd). Se estandarizó una metodología usando alamarBlue® con Bd en bioensayos de microdilución colorimétrica para obtener resultados de forma rápida y eficiente. La concentración mínima inhibitoria (CMI) fue determinada usando 6 extractos orgánicos. Se utilizó las CMIs de los extractos orgánicos para evaluar su posible citotoxicidad usando células espermáticas de anfibios. Finalmente, se probó si los compuestos orgánicos volátiles (VOCs) de hongos endófitos inhiben a Bd. El rango de los CMIs encontrados fueron de 25 a 200 μg/ml y su concentración mínima fungicida (CMF) de <1,6 a 100 μg/ml. En los bioensayos de difusión se utilizaron los extractos para las variantes de difusión en disco y difusión en agar. Un un extracto mostró inhibición contra Bd usando su CMI. El menor efecto de citotoxicidad sobre células germinales de anfibios fue del extracto CEQCAO0751d1. Todos los endófitos en los ensayos de VOCs tuvieron un efecto micofumigador al inhibir el crecimiento de Bd. Los endófitos pueden producir metabolitos secundarios útiles para la erradicación de Bd, y podrían ser una alternativa al uso de fungicidas sintéticos en centros de rescate y de reproducción de anfibios. Los efectos in vivo de los compuestos orgánicos volátiles producidos por los hongos endófitos aún deben ser evaluados.
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Determinación de Penicilinas G en muestras de leche cruda en la comunidad de Zuleta, cantón Ibarra provincia de Imbabura, mediante inmunocromatografía de oro coloidal
(PUCE - Quito, 2020) Cabrera Corrales, Bryan Andrés; Cipriani Ávila, Eva Isabel
La determinación de antibióticos en leche cruda ha tenido gran importancia en los últimos años, debido a que se han establecido controles en los límites máximos residuales de medicamentos veterinarios, con el fin de garantizar la inocuidad de los alimentos y evitar afecciones a la población. En este estudio, se planteó la determinación de penicilinas G (benzatínica, potásica y procaínica) en muestras de leche cruda almacenadas en un tanque de uso comunitario en la comunidad de Zuleta, para esto se desarrolló y evaluó un método empleando cromatografía líquida de alta resolución con detector ultravioleta (HPLC-UV) en el cual se obtuvieron valores de linealidad mayores a 0.9960, los porcentajes de recuperación oscilaron en el rango de 60% a 103% para la penicilina potásica, mientras que para la penicilina procaínica su rango fue de 45% a 102%. En relación a los límites de detección y cuantificación, se obtuvieron valores para la penicilina potásica de 1,5 y 5 mg/L, respectivamente, mientras que para la penicilina procaínica dichos valores fueron de 3.5 y 10 mg/L respectivamente, los límites obtenidos se encontraron por encima del valor requerido para evaluar el contenido de antibióticos según la normativa correspondiente, ya que se requieren valores en el rango de μg/L. Con lo cual se concluyó que el método cromatográfico desarrollado no es el adecuado para el análisis de penicilinas G, ya que únicamente se cumple con los criterios de linealidad y porcentaje de recuperación en el caso de la penicilina G potásica. Por otro lado, se evaluó el método de inmunocromatografía de oro coloidal, para esto se realizaron pruebas con estándares de penicilinas G (benzatínica, potásica y procaínica), sulfadiazina y oxitetraciclina, en tres niveles de concentración, los resultados obtenidos fueron óptimos ya que se lograron determinar los antibióticos de acuerdo a los límites y rangos de detección reportados por el fabricante y de acuerdo a lo requerido por la normativa. Mediante el método de inmunocromatografía de oro coloidal se pudo determinar que la concentración de antibióticos en las muestras de leche analizadas, estuvieron bajo los límites de detección, lo cual indica que la leche es apta para el consumo, cumpliendo con la norma NTE INEN: 9 2012, cuyo valor para el contendido máximo de antibióticos es de 4 μg/L.
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Análisis de contaminantes emergentes orgánicos en agua residual
(PUCE - Quito, 2016) Guerrón Cárdenas, Alberto; Carrera Cevallos, Jeanette Verónica
Los contaminantes emergentes son compuestos nuevos o que no se conocía que existían en calidad de contaminantes en el ambiente. Es un tema de creciente interés en el ámbito analítico debido a sus largas persistencias en la naturaleza además de su capacidad toxicológica tanto para organismos acuáticos como terrestres. Las principales rutas de acceso al ambiente son a través de aguas residuales descargadas a aguas superficiales directamente o después de procesos de tratamiento ineficientes y por deposiciones secas o húmedas de la atmósfera. Los contaminantes emergentes pertinentes a este estudio incluyen a los contaminantes orgánicos degradables (farmacéuticos, hormonas esteroideas y productos de belleza y cuidado personal) y los contaminantes orgánicos persistentes (pesticidas organoclorados y bifenilos policlorados). Esta monografía se enfoca en las técnicas analíticas más importantes disponibles en la actualidad para el análisis químico de contaminantes emergentes en agua residual. Se contempla el uso de cromatografía de gases para el análisis de contaminantes orgánicos persistentes y cromatografía líquida para análisis de contaminantes orgánicos degradables, de naturaleza polar y de menor volatilidad. Diferentes detectores se pueden acoplar a estos instrumentos, no obstante los espectrómetros de masas de alta y baja resolución son preferibles en vista de que poseen sensibilidad y selectividad inigualables. Se discute igualmente las características más importantes del muestreo, extracción y purificación de muestras previas al análisis. Finalmente, se mencionan los´ procesos de tratamiento más utilizados para la remoción de este tipo de contaminantes de efluentes en aguas residuales.
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Determinación de calcio, hierro, sodio y potasio en cinco variedades de fréjol: canario, bayo, blanco, rojo y negro, por espectrofotometría de absorción atómica de llama
(PUCE - Quito, 2014) Pavón Unda, Elizabeth Patricia; Gallegos González, Ramiro
El objetivo de este estudio fue realizar la determinación de calcio, hierro, sodio y potasio en cinco variedades de fréjol: canario, bayo, blanco, rojo y negro, mediante espectrofotometría de absorción atómica de llama. Se realizó un muestreo aleatorio en cinco lugares diferentes de la ciudad de Quito: supermercados y mercados populares. En todos los parámetros analizados se utilizó únicamente fréjol de grano seco. Se inició con la homogeneización de las muestras utilizando un molino, seguido de la digestión en microondas. Para los parámetros estudiados se utilizaron los métodos descritos en la 18ª edición de Official Methods of Analysis of AOAC International (Association Of Official Analytical Chemists). Se determinó el contenido de humedad utilizando el método oficial 32.1.03, la determinación de hierro se realizó usando el método 999.10, mientras que, para la determinación de calcio, potasio y sodio se usó el método 985.35. Se evaluaron los resultados experimentales obtenidos utilizando las siguientes herramientas estadísticas: media, desviación estándar, prueba t de Student, análisis de varianza y prueba de Tukey. Los resultados experimentales para las cinco variedades de fréjol variaron de acuerdo a los siguientes rangos: 11,70-12,60 % corresponde al porcentaje de humedad; 69,94-122,89 mg/100g correspondiente a la concentración de calcio; 4,61-5,34 mg/100g de hierro; 8,36-12,77 mg/100g de sodio y 1192,62-1239,13 mg/100g de potasio. Mediante la prueba t, se compararon únicamente los resultados obtenidos del porcentaje de humedad, la concentración de calcio y hierro para las variedades de fréjol canario, bayo, blanco y rojo, los cuales presentaron diferencias estadísticamente significativas con los datos proporcionados por la tabla de composición de los alimentos ecuatorianos. En lo que se refiere al análisis de varianza entre variedades se encontraron diferencias estadísticamente significativas para el porcentaje de humedad, la concentración de calcio y hierro entre las variedades estudiadas. Utilizando la prueba Tukey se demostró específicamente las variedades que difieren entre sí: para el porcentaje de humedad el fréjol blanco difiere del fréjol bayo y rojo; para la concentración de calcio el fréjol blanco difiere del fréjol canario, bayo y negro, además el fréjol negro difiere con todas las variedades estudiadas; y finalmente para la concentración de hierro el fréjol blanco difiere con el fréjol negro. Para el análisis de varianza entre muestras se determinó que al menos una muestra difiere estadísticamente de las demás con un 95 % de confianza para el porcentaje de humedad, la concentración de calcio, hierro, sodio y potasio, a excepción de la concentración de potasio del fréjol negro, el cual no presenta diferencias significativas. En conclusión, se encontró que todos los parámetros analizados de todas las variedades, difieren estadísticamente entre sí, y al mismo tiempo, que dentro de la misma variedad, se encuentran diferencias significativas entre las cinco muestras analizadas, demostrando que la variedad y la muestra son factores que afectan los valores nutricionales del fréjol. Además con los resultados obtenidos se observó que el fréjol blanco tiene mayor contenido de humedad, mientras que, el fréjol negro es la variedad que contiene mayor concentración de minerales. En consecuencia a que los resultados experimentales presentaron diferencias significativas con los datos de la composición de los alimentos ecuatorianos, se comprobó que es necesaria su actualización
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Identificación de fracciones con actividad antimicrobiana obtenidas del exudado de la piel de Agalychnis spurrelli (Anura: Hylidae)
(PUCE - Quito, 2012) Dillon Maya, Ximena Elizabeth
El objetivo principal de este trabajo fue identificar estructuralmente por Espectrofotometría de Infrarrojos, fracciones que presentan actividad antimicrobiana que fueron obtenidas a partir de secreciones cutáneas extraídas de anuros de la especie Agalychnis spurrelli, anfibios colectados en la zona noroccidente del Ecuador. Se efectuaron extracciones de secreciones cutáneas a los especímenes disponibles, con la ayuda de un equipo estimulador transcutáneo para anfibios, después se lavó la superficie dorsal de cada rana con agua desionizada. Una vez recolectadas las soluciones, se procedió a realizar la liofilización de las secreciones, consiguiendo un polvo fino blanquecino, sólido que posteriormente fue separado por Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia, donde se obtuvieron fracciones de acuerdo a su tiempo de retención. A continuación, cada fracción se analizó en diluciones con distintas cepas y aislados de tres tipos de bacterias en cuatro proporciones y por triplicado, técnica con la que se determinó que a partir de la fracción número 38 hasta la 70 son efectivas en menor proporción para la inhibición del crecimiento bacteriano. Luego de obtener un volumen adecuado de cada fracción efectiva, se procedió a liofilizar nuevamente, y con los sólidos obtenidos se elaboraron pastillas con bromuro de potasio para su lectura por Espectrofotometría de Infrarrojos. Se obtuvieron espectros en los que se constató que los compuestos activos...
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Determinación de Arsénico y Mercurio en agua de consumo del cantón Rumiñahui por Espectrofotometría de Absorción Atómica
(PUCE - Quito, 2015) Castelo Granizo, Miguel Angel; Gallegos González, Ramiro
El presente proyecto consistió en determinar la cantidad de arsénico y mercurio presente en el agua de consumo distribuida a la población del cantón Rumiñahui. Para ello la técnica instrumental escogida fue espectrofotometría de absorción atómica con generación de hidruros. Para la preparación de los estándares y demás soluciones necesarias, se trabajó con el proceso indicado en el catálogo del sistema generador de hidruros MHS 15 del equipo Perkin Elmer AAnalyst 400 complementado con el Standard Methods. Previo a la cuantificación de arsénico y mercurio en las muestras de agua, se procedió a la validación de los métodos, preparando curvas de calibración con 5 concentraciones diferentes más un blanco en un tiempo establecido de 5 días. Posteriormente se realizó el análisis de los resultados obtenidos, estableciéndose que el método para terminación de arsénico se validó en un rango de 2,5 a 20 μg/L obteniéndose un límite de detección de 0,39 μg/L y un límite de cuantificación de 1,19 μg/L. Para el mercurio el límite de detección que se calculó es 0,14 μg/L y el de cuantificación 0,42 μg/L y el método se validó para un rango de 1 a 10 μg/L. El muestreo del agua se realizó por ocho semanas en todos y cada uno de los 16 tanques de almacenamiento que están distribuidos a lo largo de todo el cantón Rumiñahui y las lecturas tanto de arsénico como de mercurio fueron realizadas también de manera semanal. Además se realizó la lectura de muestras fortificadas con el objeto de determinar el porcentaje de recuperación el cual se encuentra dentro del rango de 95 a 105% tanto para el arsénico como para el mercurio. No se registraron niveles de arsénico o mercurio superiores al límite de detección en ninguna muestra, por lo que como resultado final del estudio se establece que las muestras de agua de consumo del cantón Rumiñahui poseen un nivel menor a 1,19 μg As/L y menor a 0,42 μg Hg/L
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Técnicas espectroscópicas aplicadas al análisis de adulteración en vino.
(PUCE - Quito, 2016) Anasi Castillo, Becker Andrés; Oviedo Chávez, Augusto Cesar
El objetivo del presente trabajo fue demostrar la aplicabilidad de la espectroscopía en el análisis de adulteración en vino, quien por sus ventajas permite la identificación y cuantificación de manera no destructiva de compuestos de importancia en la determinación de la autenticidad de la bebida en mención. Las técnicas que permiten realizar la determinación de estos compuestos son: la espectroscopía ultravioleta visible (UV-vis) para compuestos fenólicos, la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) para azúcares y alcoholes; y la resonancia magnética nuclear (RMN) para azúcares, ácidos orgánicos, alcoholes y agua. La aplicabilidad de estas tres técnicas fue corroborada en base a la revisión de publicaciones científicas, concluyendo que son técnicas adecuadas y de alta eficiencia para el fin requerido. Finalmente, en base a las ventajas que las técnicas espectroscópicas ofrecen se recomienda que los laboratorios de análisis químico en el Ecuador consideren implementarlas para análisis de adulteración de alimentos, pues en nuestro país se utiliza solamente una de las técnicas descritas (UV-vis) debido principalmente al costo que representa la adquisición de equipos de RMN y NIRS.
Open Access
Determinación multielemental de macro y micronutrientes catiónicos en suelos por espectropía de emisión por acoplamiento de plasma inductivo y detección óptica de ICP-OES
(PUCE - Quito, 2011) Chávez Carrillo, Fausto Enrique
En este estudio se determinó la concentración de nutrientes catiónicos disponibles (K, Ca, Mg, Zn, Cu, Fe y Mn), en cuatro tipos de suelos característicos de las provincias de Chimborazo, Imbabura, Napo, Pichincha y Manabí. El estudio se originó ante la necesidad de desarrollar metodologías de análisis más eficientes para el análisis químico de nutrientes catiónicos disponibles en suelos agrícolas, mediante el uso de técnicas de análisis y soluciones extractantes que brinden ventajas analíticas frente a la metodología tradicional de análisis (AA – Olsen). Las muestras utilizadas fueron materiales de control para determinación de nutrientes en suelos del INIAP. Se seleccionaron dos andisoles, un molisol, un entisol y un inceptisol. Se analizaron 45 muestras que fueron previamente secadas al ambiente, trituradas y tamizadas; para luego someterlas a extracción ácida Mehlich III y alcalina Olsen, finalmente fueron cuantificadas las concentraciones de nutrientes por las técnicas de espectroscopía de emisión por acoplamiento de plasma inductivo (ICP-OES) y absorción atómica (AA Llama).
Open Access
Determinación de benceno, tolueno, etilbenceno y xilenos (BTEX) en aire ambiente del Distrito Metropolitano de Quito mediante cromatografía de gases con detector de ionización de llama
(PUCE - Quito, 2017) Altamirano Meza, Camila; Meneses Olmedo, Lorena Maribel
La contaminación ambiental puede ser natural o antropogénica, causando la presencia de determinadas sustancias que interfieren con la salud y el bienestar de los habitantes. En el caso específico del Distrito Metropolitano de Quito, los contaminantes se encuentran principalmente en las gasolinas, por esta razón se determinó benceno, tolueno, etilbenceno, m/p-xileno y o-xileno (BTEX), considerados como contaminantes de origen antropogénico, en el aire ambiente del DMQ, para identificar las fuentes y periodos de contaminación, con el fin de controlarlas y reducir el impacto ambiental. La determinación de BTEX se realizó mediante el muestreo pasivo junto con una extracción por ultrasonido, utilizando hexano como solvente, para su posterior análisis mediante cromatografía de gases con detector de ionización de llama. Las condiciones cromatográficas permitieron la separación, identificación y cuantificación de los compuestos de interés. La cuantificación de los compuestos se aseguró mediante la previa validación del método, para lo cual se determinó el límite de detección y cuantificación para cada compuesto, la exactitud del método se estableció por medio del porcentaje de recuperación dónde el rango obtenido fue de 89 a 111%. La precisión del método superó el 50% de variación, demostrando que el muestro pasivo no es preciso. Después de la validación, se monitoreó BTEX en 43 puntos distribuidos a lo largo y ancho de todo el DMQ con un tiempo de exposición de 30 días. El rango de concentración promedio encontrado durante los meses de octubre 2016 a enero 2017 para benceno fue 0,21 – 41,19 μg/m3; valor que superó la normativa ambiental anual establecida por la Comisión Europea, con un valor de 5 μg/m3. Además, se comparó la concentración de benceno con la temperatura y la radiación solar, dónde se observó una posible relación directa con la temperatura pero inversa con la radiación solar, demostrando que a mayor radiación solar la concentración de benceno disminuye, lo que supone la formación de ozono troposférico. El aumento de la concentración de BTEX en el año 2017 frente a los años anteriores, se debe al aumento en la congestión vehicular, así como el uso de combustible en las festividades del mes de diciembre 2016 y enero 2017.
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Determinación de la concentración de contaminantes del aire a filo de calle en el Centro Histórico de Quito y el Valle de los Chillos
(PUCE - Quito, 2019) Puertas De la Cruz, Carolina Cecibell; Chuquer Solá, David Sebastián
En la presente investigación se realizó el monitoreo de la calidad del aire a lo largo de la ciudad de Quito a filo de calle en diez puntos establecidos para estos fines, los cuales se encuentran en: La Pontificia Universidad Católica del Ecuador, Secretaria de Seguridad y Gobernabilidad del Municipio de Quito, Escuela Sucre, Unidad Metropolitana de salud Sur, Hogar de Paz, Teatro Capitol Administración Zonal Calderón, Vista para Todos, Unidad Educativa San Luis Gonzaga y Plaza Cumbayá. Para esto se instaló el muestreado AQM60 en cada uno de los puntos ya mencionados por 8 días y se determinó cada dos minutos la concentración del monóxido de carbono (CO), dióxido de carbono (CO2), dióxido de azufre (SO2), óxidos de nitrógeno (NOx), ozono (O3) con el fin de obtener perfiles horarios de los contaminantes a través del día y la semana durante los meses de abril y mayo del 2018. Para el tratamiento de resultados se realizaron series de tiempo, correlaciones cruzadas y análisis de componentes principales. En conclusión, en lo que respecta al cumplimiento de límites máximos permisibles todo se encuentra dentro de lo establecido por la normativa nacional excepto el SO2 en el caso del punto de muestreo ubicado en la Escuela Sucre y en lo que compete a la normativa de la Organización Mundial de la Salud los puntos de muestreo ubicados en la Unidad Educativa “San Luis Gonzaga” y Cumbayá incumplen en el mismo contaminante; se determinó además que la alta radiación solar y el alto flujo vehicular son factores determinantes en la contaminación del aire de Quito, que la ciudad de Quito presenta un grado de contaminación similar al de México, Lima y Bogotá y que el correcto análisis estadístico fue clave para obtener resultados confiables así como para comprobar que datos reportados por la Secretaría de Ambiente el Distrito Metropolitano de Quito y este trabajo de investigación comparables.