Tesis – Licenciatura en Ciencias Químicas con mención en Química Analítica (Sin Restricción)
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Cuantificación de mercurio total en carnes de atún conservadas en agua, comercializadas en la ciudad de Quito-Ecuador(PUCE - Quito, 2023) Aguilar Miranda, Adriana Vanessa; Fernández Martínez, Lenys MercedesEl mercurio es un elemento químico que se puede encontrar en los productos alimenticios provenientes del mar como resultado de su capacidad de bioacumulación. Debido al alto consumo por la población de estos alimentos, es importante un control de cuánto Hg se puede consumir que no afecte a la salud de las personas y cuánto se está consumiendo. En el presente trabajo se cuantificó el Hg total en muestras de carne de atún enlatados en agua seleccionados de supermercados del Distrito Metropolitano de Quito - Ecuador, con el fin de verificar si la cantidad de Hg contenido en este alimento cumple con las normativas Codex alimentarius, FDA 2001 y con la norma NTE INEN 184:2013 de las legislaciones del Ecuador. Los resultados obtenidos por espectroscopia de fluorescencia atómica indicaron que las marcas cumplen parcialmente con los límites permisibles establecidos por las normas antes mencionadas.Item Open Access Síntesis verde de nanotubos de carbono: Una revisión(PUCE - Quito, 2023) Muzo Samueza, Caterine Rocío; Pozo Pantoja, Pablo Efraín; Pilaquinga Flores, María FernandaPara la obtención de nanotubos de carbono (NTC) se requiere principalmente de algunos componentes como una fuente de carbono sea, sólida, liquida o gaseosa, un catalizador metálico, un sustrato y control de temperatura. Entre las fuentes de carbono, se considera los aceites vegetales, que consiguen NTC con pocas impurezas y alta grafitización, aunque su utilidad se centra en la industria alimenticia; los desechos plásticos contienen contaminantes que aportan a la síntesis de NTC y aunque el proceso puede ser más complejo, sería una alternativa para el reciclaje de ellos. El componente más importante para la síntesis de NTC es el catalizador pues proporciona los sitios activos para la adsorción y descomposición del precursor de carbono, ayuda a controlar la estructura y orientación de los NTC e influye en la formación de defectos e impurezas de los NTC y controla la temperatura y velocidad del crecimiento de los NTC. Se puede optar por diseñar catalizadores con materiales naturales como rocas o minerales, solo es necesario la presencia de trazas de metales, y puede ser un recurso económico y ambientalmente benigno. Actualmente se utiliza CVD para producir NTC, se puede mejorar este método optimizando las condiciones de reacción. Otra alternativa es la técnica asistida por microondas, permite distribución uniforme de temperatura, tiempo de procesamiento más corto, bajos costos de procesamiento. Finalmente, se sigue descubriendo nuevos métodos verdes para la producción en masa de NTC, cada día se superan más, aunque sigue siendo un desafío obtener NTC con estructura totalmente uniformes y homogéneas.Item Open Access Estudio de la reactividad del cloronitrobenceno en la sustitución nucleofílica de Vicarius(PUCE, 2016) Castellanos López, María Alejandra; *Meneses Olmedo, Lorena MaribelSe presenta un estudio experimental y computacional de la reactividad del cloronitrobenceno en la sustitución nucleofílica de Vicarius. Se sintetizaron los derivados de los isómeros estructurales de cloronitrobenceno con clorometilfenilsulfona y se compararon con datos computacionales. La parte experimental incluyó la síntesis, purificación y caracterización de los productos de la sustitución nucleofílica de Vicarius (cromatografía de capa fina, cromatografía en columna y espectroscopía infrarroja). Para la parte computacional, se utilizó el programa de modelamiento electrónico estructural GAUSSIAN 03, para obtener la geometría optimizada, las energías y las propiedades espectroscópicas de las estructuras que intervinieron en las reacciones (espectro infrarrojo y espectro de resonancia magnética nuclear). En la síntesis experimental, se obtuvieron los isómeros estructurales, de acuerdo a la orientación de los sustituyentes, en las posiciones orto, meta y para, con porcentajes de rendimiento que van del 4,36% para el producto 6 ((6-nitro-2-clorobencil)fenilsulfona), al 83,28% para el producto 1 ((2-nitro-5-clorobencil)fenilsulfona). Se realizó un análisis de espectroscopía infrarroja para cada producto, en donde los picos característicos se encontraron en el rango de frecuencia de 2000 cm-1 a 520 cm-1, pero la intensidad de los picos varió, caracterizando de esa manera cada compuesto. Se obtuvieron los espectros computacionales tanto para los productos como para los reactivos y se compararon con los espectros experimentales, con buena correlación en la posición de los principales picos. Se obtuvieron los espectros de resonancia magnética nuclear (RMN) computacionales de los productos, 1H RMN y 13C RMN. En el caso de los espectros 1H RMN, se presentaron diez ambientes electrónicos en cada molécula, mientras que en los espectros 13C RMN fueron trece, de acuerdo a lo esperado para la estructura de cada molécula estudiada. Los valores de los desplazamientos químicos en los espectros 1H RMN se compararon con datos bibliográficos, logrando de esa manera una identificación analítica y completa de los productos isoméricos. En el estudio termodinámico se obtuvieron entalpías estándar de reacción negativas, con valores entre -369,247 kcal. mol-1 (6° Reacción) y -375,936 kcal. mol-1 (2° Reacción), lo que demuestra que la síntesis de los derivados de los cloronitrobencenos con clorometilfenilsulfona es un proceso exotérmico. La comparación de los resultados experimentales con los obtenidos por métodos computacionales fue bastante exacta. Esto promueve la utilización de métodos computacionales con síntesis orgánica, como medios de estudio para un análisis más completo sobre la química orgánica experimental.Item Open Access Fundamento y aplicaciones de sistemas de especiación con “espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente” (LC-ICP-MS y GC-ICP-MS)(PUCE, 2017) Rosero Valles, Dalila Estefanía; Ampudia Vásquez, Santiago HernánEl presente trabajo, tuvo como objetivo revisar algunas aplicaciones de sistemas de especiación con espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). Se ha tomado en cuenta a la cromatografía de gases (GC) y cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC), por ser las técnicas más utilizadas en los acoplamientos de especiación. Mediante la investigación bibliográfica en revistas científicas, tesis doctorales, libros manuales y publicaciones científicas en general, se ha logrado estudiar las técnicas cromatográficas como medio de separación de las diferentes formas químicas que presenta un elemento y la ICP-MS como instrumento de detección de dichas especies químicas. Ésta monografía describe el fundamento, instrumentación, aplicaciones, ventajas y desventajas de estos sistemas de especiación con ICP-MS. Se concluyó que estos acoplamientos permiten el análisis de una gran variedad de matrices como muestras biológicas, aguas, orina, alimentos, entre otros, sin importar su complejidad, dando resultados con bajos límites de detección y cuantificación en un amplio rango dinámico. Sobre todo se destaca la capacidad de obtener información adicional de un elemento a través de sus formas químicas, las cuales serían imposibles determinar con otra metodologíaItem Open Access Characterization of pathogens related to Helianthus annuus cultivated in a production farm and screening of fungal inhibitory extracts(PUCE, 2016) Benavides Benavides, Berenice Salomé; *Portero Pico, Carolina ElizabethApesar de que la producción de Girasol ha aumentado en el Ecuador, los registros de sus enfermedades estan incompletas y por consecuencia el conocimiento acerca de como controlarlas y/o tratarlas está limitando la expansión de este cultivo. Nuestro estudio se enfoca en aislar e identificar algunos de los patógenos de girasol así también de terminar algunos tratamientos potenciales para el control de enfermedades usando extractos de plantas y de hongos endófitos con efectos inhibitorios. Nuestros resultados muestran que cuatro microorganismos aislados de plantas de Girasol enfermas, provenientes de una finca ecuatoriana productora-exportadora, son de hecho patógenos de girasol. Estos resultados son importantes para nuestro país dado que dos de los patógenos aislados (Sclerotinia sclerotiorum, Pseudomonas cichorii) no presentan registro en Ecuador. También se encontró cinco hongos endófitos potenciales que pueden ser usados para controlar de los patógenos de Girasol; ya sea en forma de extracto o como fuente rica en compuestos orgánicos volátiles.Item Open Access Determinación de bario en agua tratada proveniente de la perforación de pozos de petróleo por espectroscopía visible (turbidimetría)(PUCE, 2015) Arias de Prada, Estefanía Mercedes; *N/DEl bario se encuentra presente en el sulfato de bario (Barita) que es uno de los principales componentes del fluido de perforación de pozos de petróleo. Este fluido, después de ser utilizado para la perforación de pozos de petróleo es procesado produciendo desechos sólidos y agua que deben ser tratados para su reincorporación al ambiente. El agua a tratar contiene bario cuyo límite permisible dictado en el Reglamento sustitutivo al Reglamento Ambiental para las Operaciones Hidrocarburíferas en el Ecuador “RAOHE 1215” es de 5 mg/L para descargas ambientales. Como parte del proceso de tratamiento de agua se tiene la verificación de sus parámetros previa a su descarga por lo que en campo se cuenta con laboratorios móviles que poseen el instrumental básico para realizar los análisis pertinentes. Para la determinación de bario se emplea el método turbidimétrico basado en la precipitación del bario presente en agua como sulfato de bario. El análisis se lo realiza siguiendo el método 8014 de HACH con la ayuda de un espectrofotómetro HACH DR- 2800. Estos métodos son empleados por su facilidad de manejo y movilización que son requerimientos fundamentales para operaciones en campo. Se realizó la determinación de bario en muestras tomadas durante la perforación de dos pozos realizados en el país, pozo Shusufindi RW3 y Cuyabeno 28D mismos que presentan un máximo de concentración de bario de 4mg/L. Durante la determinación del ión se ha encontrado que para el método anteriormente mencionado se tiene problemas al analizar soluciones de baja concentración por lo que se implementa una metodología que se adapte a los requerimientos de las operaciones de perforación de pozo de petróleo en campo. Adicionalmente, se realizó una verificación estadística del método actual y del método implementado para determinar su exactitud y precisión. Los resultados obtenidos demuestran que en concentraciones entre 0 y 5 mg/L la precisión y la exactitud disminuyen ya que se tienen porcentajes de error superiores al 10% y coeficientes de variación superiores al 30%. Por este motivo se analizaron soluciones estándares con concentraciones mayores entre 10 y 40 mg/L encontrando que la precisión y exactitud aumentan notablemente al tener como máximo porcentaje de error de 8% y un coeficiente de variación del 8,9%. Con esto, es válido el método implementado donde se realiza la fortificación de muestras previo al análisis de bario por el método HACH 8014 con 30 mg/L de bario. Finalmente, con el método optimizado, se realizó la determinación de bario en las muestras de agua de cada uno de los pozos mencionados, mismos que presentan un máximo de concentración de 4 mg/L.Item Open Access “Determinación del potencial nutracéutico de pescados crudos comercializados en Guayaquil y Manta en función del contenido de ácidos grasos omega 6 y omega 3”(PUCE, 2017) Vaca Valencia, Melisa Araceli; *Pozo Pantoja, Pablo EfraínLa presente investigación tiene por finalidad determinar el contenido de ácidos grasos omega 3 y omega 6 en pescados de agua salada, presentes en las veintiuna muestras recolectadas en mercados de Guayaquil y Manta. Se utilizaron los filetes de cada una de las especies, se les homogenizó mediante un procesador de alimentos en porciones pequeñas las cuales fueron congeladas para mantener sus cualidades nutritivas intactas. Para determinar el perfil lipídico, se utilizó la técnica de cromatografía de gases con detector de ionización de llama. En base a los resultados se determinó que el pescado bonito presenta mayor contenido de DHA con un valor de 0.310 g, mientras que las especies con mayor contenido de EPA son atún y carita con 0.038g cada una. Por lo que se puede concluir que en general la carne de pescado es un alimento que contiene una gran cantidad de ácidos, pero lo más importante es el alto contenido de ácidos grasos poliinsaturados (omega 3 y omega 6) cuya relación pone de manifiesto que los pescados analizados, pueden ser considerados como un alimento de alto potencial nutraceútico y su consumo tiene muchos beneficios para la salud humana.Item Open Access Determinación de calcio, hierro, sodio y potasio en cinco variedades de fréjol: canario, bayo, blanco, rojo y negro, por espectrofotometría de absorción atómica de llama(Quito / PUCE / 2014, 2014) Pavón Unda, Elizabeth Patricia; *Gallegos González, RamiroEl objetivo de este estudio fue realizar la determinación de calcio, hierro, sodio y potasio en cinco variedades de fréjol: canario, bayo, blanco, rojo y negro, mediante espectrofotometría de absorción atómica de llama. Se realizó un muestreo aleatorio en cinco lugares diferentes de la ciudad de Quito: supermercados y mercados populares. En todos los parámetros analizados se utilizó únicamente fréjol de grano seco. Se inició con la homogeneización de las muestras utilizando un molino, seguido de la digestión en microondas. Para los parámetros estudiados se utilizaron los métodos descritos en la 18ª edición de Official Methods of Analysis of AOAC International (Association Of Official Analytical Chemists). Se determinó el contenido de humedad utilizando el método oficial 32.1.03, la determinación de hierro se realizó usando el método 999.10, mientras que, para la determinación de calcio, potasio y sodio se usó el método 985.35. Se evaluaron los resultados experimentales obtenidos utilizando las siguientes herramientas estadísticas: media, desviación estándar, prueba t de Student, análisis de varianza y prueba de Tukey. Los resultados experimentales para las cinco variedades de fréjol variaron de acuerdo a los siguientes rangos: 11,70-12,60 % corresponde al porcentaje de humedad; 69,94-122,89 mg/100g correspondiente a la concentración de calcio; 4,61-5,34 mg/100g de hierro; 8,36-12,77 mg/100g de sodio y 1192,62-1239,13 mg/100g de potasio. Mediante la prueba t, se compararon únicamente los resultados obtenidos del porcentaje de humedad, la concentración de calcio y hierro para las variedades de fréjol canario, bayo, blanco y rojo, los cuales presentaron diferencias estadísticamente significativas con los datos proporcionados por la tabla de composición de los alimentos ecuatorianos. En lo que se refiere al análisis de varianza entre variedades se encontraron diferencias estadísticamente significativas para el porcentaje de humedad, la concentración de calcio y hierro entre las variedades estudiadas. Utilizando la prueba Tukey se demostró específicamente las variedades que difieren entre sí: para el porcentaje de humedad el fréjol blanco difiere del fréjol bayo y rojo; para la concentración de calcio el fréjol blanco difiere del fréjol canario, bayo y negro, además el fréjol negro difiere con todas las variedades estudiadas; y finalmente para la concentración de hierro el fréjol blanco difiere con el fréjol negro. Para el análisis de varianza entre muestras se determinó que al menos una muestra difiere estadísticamente de las demás con un 95 % de confianza para el porcentaje de humedad, la concentración de calcio, hierro, sodio y potasio, a excepción de la concentración de potasio del fréjol negro, el cual no presenta diferencias significativas. En conclusión, se encontró que todos los parámetros analizados de todas las variedades, difieren estadísticamente entre sí, y al mismo tiempo, que dentro de la misma variedad, se encuentran diferencias significativas entre las cinco muestras analizadas, demostrando que la variedad y la muestra son factores que afectan los valores nutricionales del fréjol. Además con los resultados obtenidos se observó que el fréjol blanco tiene mayor contenido de humedad, mientras que, el fréjol negro es la variedad que contiene mayor concentración de minerales. En consecuencia a que los resultados experimentales presentaron diferencias significativas con los datos de la composición de los alimentos ecuatorianos, se comprobó que es necesaria su actualizaciónItem Open Access Determinación de benceno, tolueno, etilbenceno y xilenos (BTEX) en aire ambiente del Distrito Metropolitano de Quito mediante cromatografía de gases con detector de ionización de llama(PUCE, 2017) Altamirano Meza, Camila; *Meneses Olmedo, Lorena MaribelLa contaminación ambiental puede ser natural o antropogénica, causando la presencia de determinadas sustancias que interfieren con la salud y el bienestar de los habitantes. En el caso específico del Distrito Metropolitano de Quito, los contaminantes se encuentran principalmente en las gasolinas, por esta razón se determinó benceno, tolueno, etilbenceno, m/p-xileno y o-xileno (BTEX), considerados como contaminantes de origen antropogénico, en el aire ambiente del DMQ, para identificar las fuentes y periodos de contaminación, con el fin de controlarlas y reducir el impacto ambiental. La determinación de BTEX se realizó mediante el muestreo pasivo junto con una extracción por ultrasonido, utilizando hexano como solvente, para su posterior análisis mediante cromatografía de gases con detector de ionización de llama. Las condiciones cromatográficas permitieron la separación, identificación y cuantificación de los compuestos de interés. La cuantificación de los compuestos se aseguró mediante la previa validación del método, para lo cual se determinó el límite de detección y cuantificación para cada compuesto, la exactitud del método se estableció por medio del porcentaje de recuperación dónde el rango obtenido fue de 89 a 111%. La precisión del método superó el 50% de variación, demostrando que el muestro pasivo no es preciso. Después de la validación, se monitoreó BTEX en 43 puntos distribuidos a lo largo y ancho de todo el DMQ con un tiempo de exposición de 30 días. El rango de concentración promedio encontrado durante los meses de octubre 2016 a enero 2017 para benceno fue 0,21 – 41,19 μg/m3; valor que superó la normativa ambiental anual establecida por la Comisión Europea, con un valor de 5 μg/m3. Además, se comparó la concentración de benceno con la temperatura y la radiación solar, dónde se observó una posible relación directa con la temperatura pero inversa con la radiación solar, demostrando que a mayor radiación solar la concentración de benceno disminuye, lo que supone la formación de ozono troposférico. El aumento de la concentración de BTEX en el año 2017 frente a los años anteriores, se debe al aumento en la congestión vehicular, así como el uso de combustible en las festividades del mes de diciembre 2016 y enero 2017.Item Open Access Aislamiento y caracterización experimental y computacional de Eugenol en Albahaca de sal (Ocimum Basilicum) y Albahaca de dulce (Ocimum Americanum)(PUCE, 2014) Almeida Ludeña, Juan Francisco; *Meneses Olmedo, Lorena MaribelEn el presente trabajo se tuvo como objetivo principal el aislamiento y la caracterización experimental y computacional de eugenol en la albahaca de sal (Ocimum basilicum) y la albahaca de dulce (Ocimum americanum). Se utilizaron tres técnicas para la extracción del aceite esencial de las hojas y flores: destilación por arrastre de vapor, destilación directa y extracción Soxhlet. Posteriormente, por medio de reacciones ácido-base y solubilidad, se aisló el eugenol del resto de componentes presentes en el aceite esencial. La segunda etapa fue la caracterización del eugenol por medio de técnicas analíticas tales como espectroscopia de infrarrojos y espectroscopía ultravioleta y visible, contrastando los resultados obtenidos de las muestras con un estándar de eugenol. Los espectros obtenidos principalmente en la zona de infrarrojos permitieron caracterizar al eugenol obtenido de las dos clases de albahaca, esto debido a que esta técnica nos permite identificar un compuesto con un alto grado de seguridad. Por ello las técnicas espectroscópicas tienen un uso muy amplio y confiable. El trabajo computacional consistió en la obtención de los espectros de infrarrojos y ultravioleta/visible utilizando el software Gauss View 4.1.2 y Gaussian 03 para compararlos con los correspondientes espectros de las diferentes muestras analizadas, para ello se utilizó el método de cálculo B3LYP y el conjunto de bases 6-311g. Se determinó que el porcentaje de eugenol presente en los dos tipos de albahaca es muy bajo, sin embargo hay que destacar que la albahaca de sal posee un porcentaje mayor que la albahaca de dulce, llegando a obtenerse un 0.04% de eugenol. En conclusión, la cantidad de eugenol que se pudo obtener de estos dos tipos de albahaca está entre un 0,02% y 0,04% con respecto al peso de albahaca fresca usado en las extracciones, en términos de rendimiento la extracción soxhlet presenta un mayor porcentaje, pero al mismo tiempo la cantidad de solvente necesario es muy alta y esto no es económico y tampoco amigable con el medio ambiente. La extracción por arrastre de vapor presenta un mejor resultado tomando en consideración dos factores: la cantidad total de solvente necesario para el aislamiento de eugenol y el porcentaje que podemos obtener, siendo de un 0,03% con respecto al peso de muestra fresca. Los espectros de infrarrojos guardan relación entre ellos teniendo una correlación de 99,79% el espectro computacional y el estándar, mientras que las muestras en promedio tienen un 96,61% para la albahaca de sal y 94,12% la albahaca de dulce, comparadas con el mismo estándar.Item Open Access Síntesis y caracterización de nanopartículas de plata usando como reductor químico el extracto acuoso de las hojas de sensitiva (Mimosa albida)(PUCE-Quito, 2018) Amaguaña Pacheco, Dennis Ivonne; *Pilaquinga Flores, María FernandaEn el presente estudio se sintetizaron nanopartículas de plata empleando nitrato de plata como precursor y extracto acuoso de las hojas de sensitiva (Mimosa albida) como agente reductor. En la optimización de la síntesis se controlaron varios parámetros: concentración de nitrato de plata, temperatura, volumen de extracto, tiempo y pH. Las condiciones óptimas se obtuvieron al emplear una solución de AgNO3 1.0 mM, a una temperatura de 60℃, con 2 mL de extracto acuoso de planta, a pH 8 con agitación constante durante 50 minutos. Para la estimación de formación de nanopartículas de plata, se empleó Espectrofotometría UV-Vis. El tamaño de nanopartículas se confirmó por Microscopía electrónica de Transmisión (TEM). Para determinar el contenido de plata en las nanopartículas, se empleó Microscopía Electrónica de Barrido con detector de Rayos X (SEM-EDS). Para determinar el posible grupo orgánico responsable de la reducción química se realizó el tamizaje fitoquímico aplicándolo tanto al extracto acuoso de la planta sensitiva como a la solución de nanopartículas de plata, las pruebas colorimétricas de identificación realizadas fueron: Cloruro férrico (polifenoles), Shinoda (flavonoides) y Fehling (azúcares reductores). Las pruebas fueron positivas para polifenoles y azúcares reductores, siendo este el indicio para su cuantificación. Como resultado se obtuvieron nanopartículas de plata de 7.2± 1.57 nm de tamaño a una longitud de onda de máxima de absorción de 411 nm. En el análisis cuantitativo de polifenoles se determinó en el extracto acuoso de la sensitiva 1.13 mg/mL y en la solución de nanopartículas de plata 0.88 mg/mL expresados como equivalentes de ácido gálico, mientras tanto el contenido de azúcares reductores para el extracto acuoso de la planta sensitiva fue de 36.35 mg/mL y para la solución de nanopartículas de plata de 2.78 mg/mL expresados como glucosa. Se demostró una disminución significativa de azúcares reductores en la solución de nanopartículas relacionado a la reducción de mayor cantidad de iones plata, por lo que se lo considera como el principal agente de la reducción química confirmando el recubrimiento adecuado de las nanopartículas con el extracto.Item Open Access Determinación multielemental de macro y micro nutrientes catiónicos en tejidos vegetales de banano, palma y rosas, por espectroscopía de emisión por acoplamiento de plasma inductivo y detección óptica (ICP-OES)(PUCE, 2015) Cacuango Pumisacho, Luis Humberto; *Jibaja Arias, Yolanda CatalinaEn el presente estudio se determinó la concentración de macro y micro-nutrientes catiónicos: K, Ca, Mg, Zn, Cu. Fe y Mn, en muestras de tejido vegetal de banano, palma y rosas, por espectroscopia de emisión por acoplamiento de plasma inductivo y detección óptica (ICP-OES). La parte experimental de esta investigación se desarrolló en los laboratorios del Departamento de Manejo de Suelos y Aguas (DMSA) de la Estación Experimental Santa Catalina del INIAP, los cuales utilizan la técnica de Absorción Atómica para el análisis de elementos en muestras foliares; dicha técnica presenta limitaciones en cuanto a límites de detección, efectos de matriz, rango lineal y número de elementos que pueden ser analizados en forma simultánea. En cambio, la espectroscopia de emisión con plasma acoplado inductivamente, ha llegado a estar a la vanguardia como herramienta analítica para la determinación multielemental en tejidos foliares. El sistema de emisión con plasma es mucho más adaptable a los cambios de matriz y al tipo de muestra, el rango lineal que se alcanza permite llevar a cabo análisis a bajas y altas concentraciones, además presenta la posibilidad de efectuar análisis multielementales rápidos, características que han permitido el empleo exitoso de la técnica de emisión con plasma en el análisis foliar. Por esta razón se optimizó la técnica de espectroscopia de emisión por acoplamiento de plasma inductivo y detección óptica, ICP-OES, para el análisis de macro y micro-nutrientescatiónicos en muestras de tejido vegetal, ya que con el uso de este equipo se mejorará la eficiencia y el incremento de la capacidad operativa del laboratorio. Los análisis se realizaron con muestras de tejidos vegetales de banano, palma y rosas, las cuales son utilizadas por el DMSA como material de referencia interno en los análisis de rutina de muestras vegetales; se utilizó como Material de Referencia Certificado el Standard Reference Material 1515, Apple Leaves. Las muestras y el MRC fueron sometidas a digestión húmeda para luego proceder a cuantificar los analitos en estudio por medio de las técnicas de AA e ICP para realizar un estudio comparativo de las variables: exactitud, precisión, linealidad, límites de detección y cuantificación para determinar si existen o no diferencias significativas entre las técnicas.Item Open Access Desarrollo de un Bíosensor electroquímico enzimático mediante nanotubos de carbono modificados con hidroxiapatita para la detección de moléculas de interés biológico(PUCE - Quito, 2021-04-09) Álvarez Paguay, Jocelyne Carolina; *Fernández Martínez, Lenys MercedesEn el presente trabajo se reporta la determinación de H2O2 por medio de dos biosensores electroquímicos a base de electrodos de carbono vítreo (GC, por sus siglas en inglés) modificados con nanotubos de carbonos (NTCf) modificados con hidroxiapatita (HAp), azul de prusia (PB, por sus siglas en inglés) y peroxidasa de rábano (HRP, por sus siglas en inglés), para conformar los biosensores PB/HAp-NTCf/GC y HRP/HAp-NTCf/GC, respectivamente. La síntesis de HAp sobre las paredes de los NTCf se llevó a cabo por el método fluido corporal simulado. Se sintetizaron materiales de dos tamaños de partícula, HAp5 y HAp20, correspondientes a tiempos de envejecimiento de 5 y 20 días, respectivamente. Los materiales se caracterizaron por microscopia electrónica de transmisión, espectroscopia infrarroja por transformadas de Fourier y difracción de rayos X. La detección de H2O2 se llevó a cabo por cronoamperometría. El rango lineal obtenido para el sensor PB/HAp5-NTCf/GC fue de 1,8×10- 4 - 2,7×10-3 M, con un límite de detección de 26,8 µM; para el biosensor PB/HAp20-NTCf/GC el rango lineal fue de 1,8×10-4 - 3,5×10-3 M y un límite de detección de 90,8 µM. Con respecto a los biosensores enzimáticos, el electrodo HRP/HAp5-NTCf/GC presentó un rango lineal de 1,0×10-5 -2,34×10-4 M, cuyo límite de detección alcanzado fue de 1,9 µM; mientras que para el HRP/HAp20-NTCf/GC el rango lineal fue 1,0×10-5 - 2,34×10-4 M, con un límite de detección de 4,4 µM. La constante aparente de Michaelis-Menten obtenida para ambos sensores indican que la HRP mantiene su actividad enzimática sobre ambos electrodos.Item Open Access Aplicación de la espectroscopía Raman en conservación del patrimonio cultural(PUCE, 2015) Samaniego González, María Belén; *Meneses Olmedo, Lorena MaribelEl presente trabajo de investigación, tuvo como objetivo demostrar la aplicación de la espectroscopia Raman, en el análisis para la conservación de objetos del patrimonio cultural. Se han considerado tres técnicas Raman no convencionales que permiten la identificación de componentes y productos de procesos de deterioro de los objetos considerados patrimonio cultural, de una manera no destructiva. Gracias a un estudio bibliográfico, se detalló el principio de funcionamiento, las ventajas, limitaciones, aplicaciones e instrumentación de la espectroscopía Raman, así como también los fundamentos de cada técnica Raman no convencional. Además, se demostró mediante el estudio de tres publicaciones científicas, la utilidad de cada una de las técnicas en el análisis de objetos culturales como: materiales pétreos, vidrieras, metales, pinturas, entre otros. Con la información expuesta, se ha podido demostrar que la espectroscopía Raman posee una serie de características, principalmente el hecho de ser una técnica no destructiva, que la convierten en la técnica ideal para el análisis de patrimonio cultural, cuyos resultados ayudan a establecer, procesos de restauración, tanto preventivos como correctivos, que no atenten contra la integridad del bien patrimonial. Se concluye además, que la espectroscopia Raman con tecnología de fibra óptica, es una técnica con gran portabilidad, que permite el análisis a nivel superficial de la obra, supliendo a los procedimientos de muestreo. Por otro lado se señala a la espectroscopia Raman de superficie aumentada (SERS), como la técnica que hace posible amplificar la intensidad de las señales Raman, incluso existen técnicas que permiten obtener información que va más allá de un espectro Raman, con la utilización de microscopios confocales, se puede construir una serie de mapas e imágenes químicas que demuestren la distribución de los compuestos presentes en la superficie y en diferentes profundidades de una muestra.Item Open Access Desarrollo de un método de extracción con solventes supramoleculares (SUPRAS) para la determinación de colesterol por cromatografía de gases con detector de iIonización de llama (GC-FID).(PUCE, 2015) Delgado Sánchez, Cinthya Pamela; *Jara Negrete, Eliza NuitUno de los pasos más importantes en el análisis químico es el tratamiento de la muestra. Son varias las propuestas que se han expuesto para reemplazar las exhaustivas extracciones con grandes volúmenes de solvente, una de ellas es a través del uso de solventes supramoleculares o denominados SUPRAS. De esta manera, en la presente disertación se evaluó la eficiencia de la extracción de colesterol en muestras de huevo de gallina. La formación del agregado molecular de tipo micela inversa, se llevó a cabo a través del auto-ensamblaje del n-octanol 4% (v/v) (surfactante) y la mezcla de los solventes tetrahidrofurano-agua en proporción 50/50 (v/v). Bajo estas condiciones, se llevó a cabo la optimización del método de extracción, evaluando algunas condiciones como: volumen de SUPRAS, tiempo de agitación y tiempo de centrifugado; para los cuales se determinaron como óptimos: 400 μL, 10 minutos y 15 minutos respectivamente. A continuación, se realizó la cuantificación de colesterol en muestras de huevos criollos y procesados de la ciudad de Quito a través de Cromatografía de Gases con detector de Ionización de Llama (GC-FID siglas en Inglés). De esta manera, se determinó que una de las muestras de huevos criollos posee la mayor cantidad de colesterol con un promedio de 357±29,35 mg por 100 g de muestra, y por el contrario, los huevos enriquecidos con omega 3 poseen bajas concentraciones de colesterol con 176±42,17 mg por 100 g de muestra. Finalmente, y de acuerdo a los criterios de aceptabilidad (selectividad y exactitud), se determinó que el método de extracción con SUPRAS es adecuado para la extracción de colesterol en huevos de gallina.Item Open Access Desarrollo y caracterización de compósitos de carbón activado-vidrio para la recuperación de oro(PUCE, 2015) Díaz Checa, Daniel Alejandro; *De la Torre Chauvin, Ernesto HaleEn el presente trabajo de disertación, se obtuvo un material compósito de carbón activado reforzado con vidrio de borosilicato con óxido de sodio y calcio para la recuperación de oro en soluciones cianuradas. La metodología utilizada consistió en la impregnación de metasilicato de sodio, tetraborato de sodio y óxido de calcio en solución en la superficie del carbón, seguida de una fusión entre 900 y 1000 °C. Se evaluaron diversos parámetros para el desarrollo de los compósitos, como la composición de la carga fundente, la cantidad óptima de la misma necesaria para recubrir una cantidad determinada de carbón activado y temperatura de fusión. Tanto el carbón activado original como los compósitos obtenidos fueron caracterizados para determinar su estructura, composición y propiedades fisicoquímicas como la dureza, índice de yodo, capacidad y cinética de adsorción del complejo cianurado auroso [Au(CN)2]-1. Se encontró que la cantidad óptima de carga fundente necesaria para recubrir al carbón fue de 50 g por 100 g de carbón activado y el mejor compósito fue el preparado utilizando una carga fundente compuesta por 75 % de metasilicato de sodio y 25 % de tetraborato de sodio fundido a una temperatura de 950 °C, el cual posee una dureza de 82,4 %, que es superior a la del carbón activo original por un 41,5 %; y un índice de yodo de 108,5 mg/g, el cual es 63,3 % inferior al carbón activado original. La capacidad de adsorción de oro también disminuyó a la mitad debido a que la constante k de adsorción de la isoterma de Freundlich se redujo de 1,18, correspondiente al carbón activado original, a 0,65, valor correspondiente al mejor compósito desarrollado. De igual forma el compósito presentó una cinética de adsorción más lenta, recuperando un 62% del complejo cianurado auroso en un periodo de tres horas, mientras que el carbón activo original recupera hasta un 76,6% en el mismo periodo de tiempo. Finalmente, se observó el recubrimiento de vidrio en la superficie del carbón mediante microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido (SEM), encontrándose que el recubrimiento es irregular y se da en forma de películas delgadas de vidrio o de gotas en diferentes puntos del carbón. Los resultados obtenidos indican que el objetivo propuesto de desarrollar un carbón activado de mayor dureza fue alcanzado, sin embargo la caída del 63,3 % del número de yodo indica que la capacidad de adsorción de oro se redujo drásticamente, por lo que se sugiere trabajar con carbones de mayor activación, así como investigar otros métodos para impregnar vidrio a la superficie del carbón.Item Open Access Determinación multielemental de macro y micronutrientes catiónicos en suelos por espectropía de emisión por acoplamiento de plasma inductivo y detección óptica de ICP-OES(Quito / PUCE / 2011, 2011) *Chávez Carrillo, Fausto EnriqueEn este estudio se determinó la concentración de nutrientes catiónicos disponibles (K, Ca, Mg, Zn, Cu, Fe y Mn), en cuatro tipos de suelos característicos de las provincias de Chimborazo, Imbabura, Napo, Pichincha y Manabí. El estudio se originó ante la necesidad de desarrollar metodologías de análisis más eficientes para el análisis químico de nutrientes catiónicos disponibles en suelos agrícolas, mediante el uso de técnicas de análisis y soluciones extractantes que brinden ventajas analíticas frente a la metodología tradicional de análisis (AA – Olsen). Las muestras utilizadas fueron materiales de control para determinación de nutrientes en suelos del INIAP. Se seleccionaron dos andisoles, un molisol, un entisol y un inceptisol. Se analizaron 45 muestras que fueron previamente secadas al ambiente, trituradas y tamizadas; para luego someterlas a extracción ácida Mehlich III y alcalina Olsen, finalmente fueron cuantificadas las concentraciones de nutrientes por las técnicas de espectroscopía de emisión por acoplamiento de plasma inductivo (ICP-OES) y absorción atómica (AA Llama).Item Open Access Aplicación de un método espectrofotométrico de absorción atómica para el análisis de: hierro, calcio, magnesio, potasio, y sodio en cemento portland(2015) Fonseca Montalvo, Esteban Sebastián; *N/DLa industria del cemento es una de las más importantes del Ecuador, debido a que el sector de la construcción ha tenido un crecimiento notable en los últimos 5 años, es por esa razón, que las Empresas Cementeras han invertido para ser más competitivas en el mercado. El análisis del cemento con el método gravimétrico que se usa actualmente tiene una duración aproximada de 5 días por muestra, por lo que es necesario implementar nuevos métodos que permitan abaratar costos, reducir el consumo de reactivos y sobre todo ahorrar tiempo. El presente estudio tiene por objeto aplicar un método espectrofotométrico de absorción atómica para el análisis de: Hierro, Calcio, y Magnesio en cemento portland. Lo que mejorará el tiempo de análisis, aumentando la producción y reduciendo el tiempo que toma el control de calidad del mismo; de esa manera el producto podrá salir a la venta en menor tiempo. Se analizó Hierro, Calcio, Magnesio, Potasio, y Sodio en 3 marcas de cemento portland. El muestreo aleatorio consistió en la toma de 10 muestras por cada marca, Lafarge, Holcim y Chimborazo, las cuales fueron homogenizadas y cuarteadas. Una vez tomadas las muestras se realizó el análisis gravimétrico mediante el método estandarizado Norma INEN NTE 160:2009 segunda revisión y la Norma ASTM C150/C150M (American Society for Testing and Materials). Como complemento se llevó a cabo el análisis de 2 parámetros de apoyo tales como: Sílice y Pérdida por calcinación; datos que sirven para determinar la composición del cemento. Realizada la prueba estadística t-student, se concluye que no existe diferencia significativa entre los dos métodos, para el análisis de Hierro, Calcio y Magnesio, por lo que se puede reemplazar el método gravimétrico por el espectrofotométrico de absorción atómica El Sodio y Potasio no fueron analizados gravimétricamente ya que la Norma INEN 160:2009 y la ASTM C150 ya tienen implementados los métodos espectrofotométricos para estos dos cationes como únicos análisis, mientras que la Pérdida por calcinación y Sílice se determinan únicamente por gravimetría.Item Open Access Aislamiento y caracterización de solanina por Espectroscopía de Infrarrojos en berenjena (Solanum melongena L.)(Quito / PUCE / 2014, 2014) Vélez Terreros, Pamela Yekaterine; *Pilaquinga Flores, María FernandaEl presente trabajo tuvo como objetivo el aislamiento y caracterización del glicoalcaloide esteroidal solanina por espectroscopía de infrarrojos en el fruto de berenjena Solanum melongena L. La solanina es un compuesto que ha demostrado tener actividad antiproliferativa y efectos anticancerígenos. Se analizó el fruto de la berenjena adquirido en supermercados locales, empleando un muestreo de tipo aleatorio simple. Para la extracción de solanina, se probaron tres métodos: extracción con ácido acético al 5% y etanol absoluto; extracción con ácido acético al 2% y micro-Soxhlet con etanol al 80% y extracción por maceración con metanol. Cada proceso fue seguido de una etapa individual de aislamiento y purificación. El método con el que se identificó la presencia de solanina por cromatografía de capa fina (CCF) con un factor de retención (Rf) de 0.12 y una desviación estándar de 0.02 en el fruto de berenjena, fue el de maceración. Posteriormente, se analizó la presencia de solanina en tres partes del fruto de berenjena: cáscara, pedúnculo y pulpa con semillas, siguiendo el método de extracción por maceración. Se detectó la presencia de solanina en muestra de cáscara, con una concentración de 0.53 mg/g y una desviación estándar de 0.15. La confirmación del compuesto se llevó a cabo por espectroscopía de infrarrojos (FT-IR). Las comparaciones de los espectros IR experimentales se realizaron con el espectro del estándar y el espectro computacional. Además, se determinó que el punto de fusión del compuesto aislado fue de 283°C con una desviación estándar de 0.94. Se realizó el ensayo cualitativo de Libermann-Burchard, dando positivo para la presencia de un compuesto esteroidal. En conclusión, se adecuó un método que permite la obtención de solanina a partir del fruto de la berenjena, identificando la presencia del compuesto en la cáscara y no en pedúnculo y pulpa con semillas. Palabras claves: Solanina, aislamiento, Solanum melongena L., CCF, espectroscopía de infrarrojos.Item Open Access Determinación proximal de los principales componentes nutricionales de siete alimentos: yuca, zanahoria amarilla, zanahoria blanca, chocho, avena laminada, harina de maíz y harina de trigo integral(PUCE, 2014) Coral Torres, Valeria Lizette; *N/DEl objetivo principal de este trabajo fue la determinación química proximal en siete alimentos: yuca, zanahoria amarilla, zanahoria blanca, chocho, avena laminada, harina de maíz y harina de trigo integral. En el primer apartado de este trabajo se entrega la fundamentación teórica acerca del análisis proximal y su importancia en el área de la nutrición, también se describe desde el punto de vista bioquímico cada uno de los grupos nutricionales analizados y finalmente información básica sobre los alimentos escogidos para el análisis. El segundo apartado contiene la descripción detallada de los métodos de la AOAC para el análisis de humedad, cenizas, grasa, fibra y proteína, utilizados para la realización del trabajo. También se incluye una explicación sobre los análisis estadísticos realizados, prueba t de Student, ANOVA y Tukey, que son de suma importancia en el presente trabajo y cómo fueron aplicados. En el tercer apartado se encuentran los resultados, en el caso de las raíces y tubérculos (yuca, zanahoria blanca y amarilla) existe un alto contenido de humedad (63-90%), el grupo de granos y cereales (harina de maíz, harina de trigo integral, avena y chocho) contiene mayor cantidad de proteína (7-16%), en los parámetros grasa y fibra todos los alimentos presentan valores menores al 9% y en general las muestras presentan contenido alto de carbohidratos. (23-78%). Mediante la aplicación de la prueba t de Student fue posible concluir que los datos del trabajo actual y los de la tabla ecuatoriana de 1965 difieren significativamente y en el caso de la harina de trigo integral no se encontraron datos de su contenido nutricional en la tabla de 1965. Finalmente con la ANOVA y la prueba de Tukey se determinó que, en la totalidad de parámetros analizados, por los menos una de las muestras presenta diferencias significativas en comparación con las otras, lo que demuestra una variabilidad entre las muestras como un factor a tomar en cuenta cuando se realiza la determinación de composición nutricional.