Validación del método para el análisis de cristalinidad y amorfos por difracción de rayos X en muestras sólidas

Abstract

El presente trabajo tuvo como objetivo, el desarrolló y validación de un método para la determinación del porcentaje de cristalinidad y amorfos en muestras sólidas utilizando Difracción de Rayos X (DRX).Para lo que se analizó la cristalinidad en cuatro mezclas cuarzo-vidrio de concentración en peso conocidas, posteriormente se aplicó el análisis de cristalinidad en cinco muestras de ceniza volcánica y se comparó con otro método de análisis. Este estudio comprende tres etapas básicas: el desarrollo y validación del método, el análisis de cristalinidad en muestras de ceniza volcánica aplicando el método de Rietveld y el método de estándar interno y finalmente la comparación de los resultados obtenidos, por los dos métodos. En el desarrollo del método se evaluaron dos parámetros: el tipo de preparación de muestra y el slit ola ventana de discriminación del haz de rayos X; con los cuales se determinaron las mejores condiciones de análisis para cuatro mezclas cuarzo-vidrio de concentración 20,40,60 y 80% de cuarzo . Mientras que en la validacióndel método, con las mejores condiciones de análisis y cálculos estadísticos,se determinaron: el límite de detección, el límite de cuantificación, laprecisión y exactitud de método,corriendo las mezclas durante cinco días y por triplicado. Los resultados obtenidos demostraron que el método es capaz de determinar el porcentaje de cristalinidad y amorfos en mezclas cuarzo vidrio con alta presión y exactitud, Los análisis de cristalinidad en cenizas del volcán Tungurahua mostraron que si existe una relación entre la agresividad de las erupciones volcánicas con respecto a su cristalinidad.